T-w-f.ru

Ремонт от TWF
0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

ГОСТы: Нефтяные продукты

ГОСТы: Нефтяные продукты

Система показателей качества продукции. Нефтепродукты. Топлива жидкие. Номенклатура показателей

Нефтепродукты. Метод определения кинематической и расчет динамической вязкости

Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы сплавлением в тигле

Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы

Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности

Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение

Нефтепродукты. Методы определения динамической вязкости на ротационном вискозиметре

Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

Нефтепродукты светлые. Метод определения цвета

Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе

Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

Нефтепродукты. Метод определения температуры плавления по Жукову

Нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Паста кожевенная эмульгирующая. Технические условия

Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа

Эмульсолы и пасты. Методы испытаний

Нефтепродукты. Метод определения условной вязкости

Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей

Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле

Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

Нефтепродукты. Метод определения температуры каплепадения

Пенообразователь ПО-1. Технические условия

Составы для заливки кабельных муфт. Технические условия

Нефтепродукты. Метод определения вязкости автоматическим капиллярным вискозиметром

Нефтепродукты. Определение фракционного состава методом испарения

Нефтепродукты. Метод определения коксуемости на аппарате ЛКН-70

Нефтепродукты. Электрометрический метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов

Материалы смазочные жидкие и пластичные. Метод определения трибологических характеристик на четырехшариковой машине

Нафтенат меди для противогнилостных составов. Технические условия

Присадки и масла с присадками. Метод определения фосфора

Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия

Присадка сульфонатная СБ-3. Технические условия

Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей

Жир синтетический для кожевенной промышленности. Технические условия

Нефтепродукты и присадки. Метод определения щелочных, кислотных чисел и кислотности потенциометрическим титрованием

Присадка АФК. Технические условия

Нефтепродукты и углеводородные растворители. Метод определения анилиновой точки и ароматических углеводородов

Нефтепродукты. Метод определения сульфатной золы

Нефтепродукты. Метод определения микропримесей серы

Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности

Присадка АКОР-1. Технические условия

Нефтепродукты. Метод определения коксуемости по Конрадсону

Нефтепродукты. Определение коксуемности методом Конрадсона

Нефтепродукты. Метод определения цвета на колориметре ЦНТ

Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

Нефтепродукты отработанные. Общие технические условия

Нефтепродукты. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

Нефтепродукты. Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров

Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

Присадка КП. Технические условия

Нефтепродукты. Расчет индекса вязкости по кинематической вязкости

Сырье темноокрашенное для ПАВ. Метод определения кислотного числа

Коксы нефтяные и пековые. Метод оценки микроструктуры

Нефтепродукты отработанные. Общие требования к методам испытания

Нефтепродукты отработанные. Метод определения воды

Нефтепродукты отработанные. Метод определения механических примесей и загрязнений

Нефтепродукты отработанные. Метод определения условной вязкости

Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле

Нефтепродукты. Метод определения цвета

Нефтепродукты. Определение содержания золы

Нефтепродукты и смазочные масла. Определение числа нейтрализации методом цветного индикаторного титрования

Смеси битумные для дорожных покрытий. Определение содержания воды и летучих компонентов

Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (на основе ГОСТ Р 51947-2002). Разработка ГОСТ. Прямое применение МС — IDT (ASTM D 4294).

Жидкости на основе эфиров фосфорной кислоты для турбинных смазочных материалов. Технические условия

Жидкости смазочно-охлаждающие. Метод определения активной серы

Смазки пластичные. Методы испытаний

Масла смазочные. Определение характеристик деэмульсации

Смазки пластичные. Определение потерь от испарения в широком диапазоне температур

Нефтепродукты. Определение кислотного числа потенциометрическим титрованием

Нефтепродукты и смазочные материалы. Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором

Нефтепродукты. Определение коррозионного воздействия на медную пластинку

Нефтепродукты. Определение коксового остатка по Рамсботтому

Смазки пластичные. Определение коррозионного воздействия на медную пластинку

Масла смазочные. Определение вспениваемости

Смазки пластичные и масла. Метод определения потерь от испарения

Нефтепродукты. Определение коксового остатка микрометодом

Нефтепродукты. Определение температуры застывания методом вращения

Нефтепродукты. Определение содержания серы (ламповый метод)

Нефтепродукты. Метод определения содержания в топливе фактических смол выпариванием струей.

Нефтепродукты. Вычисление индекса вязкости по кинематической вязкости при температурах 40 (С) и 100 (С)

Смазки пластичные. Определение противозадирных свойств на четырехшариковой машине

Топлива нефтяные жидкие. Определение сероводорода.

Нефтепродукты жидкие. Часть 1. Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP), и расчет эквивалентного давления сухих паров (DVPE)

Нефтепродукты. Определение коррозионного воздействия на медную пластинку

Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса

Нефтепродукты. Определения фракционного состава при атмосферном давлении

Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра

Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды дистилляцией

Нефтепродукты. Определение щелочного числа методом потенциометрического титрования хлорной кислотой

Нефтепродукты. Определение способности нефтяных масел и синтетических жидкостей отделяться от воды

Нефтепродукты и смазочные материалы. Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором

Нефтопродукты и смазки. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования

Нефтепродукты и смазки. Ингибированные минеральные турбинные масла. Определение устойчивости к окислению

Нефтепродукты и смазочные материалы. Метод классификации. Определение классов

Нефтепродукты. Определение фильтруемости смазочных масел. Часть 2. Метод для обезвоженных масел

Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом

Нефтепродукты. Определение цвета на хромометре Сейболта

Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией

Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Нефтепродукты. Потенциометрический метод определения меркаптановой серы

Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции

Дистилляты нефтяные. Хроматографический метод определения метил-третбутилового эфира

Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола и толуола методом газовой хроматографии

Топливо авиационное турбинное. Метод определения кислотного числа

Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Нефтепродукты. Определение детонационных характеристик моторных и авиационных топлив. Моторный метод

Нефтепродукты. Определение детонационных характеристик моторных топлив. Исследовательский метод

Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

Бензин. Определение содержания фосфора

Нефтепродукты. Метод дистилляции при атмосферном давлении

Этанол, денатурированный топливный этанол и топливный этанол (Ed75-Ed85). Метод определения рН

Топливо этанольное. Определение общего и потенциального содержания сульфатов и неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с прямым вводом

Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в аппарате Пенски-Мартенса с закрытым тиглем

Топлива остаточные нефтяные жидкие. Метод определения сероводорода в паровой фазе

Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

Нефтепродукты жидкие. Часть 1. Определение давления насыщенных паров, содержащих воздух (ASVP)

Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок

Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания калия методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса

Нефтепродукты жидкие. Бензины автомобильные. Определение типов углеводородов и оксигенатов методом многомерной газовой хроматографии

Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра

Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Ускоренный метод определения температуры вспышки в равновесных условиях в закрытом тигле

Нефтепродукты. Определение содержания общего осадка в остаточных жидких топливах. Часть 1. Метод горячей фильтрации

Жидкости горючие. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Абеля

Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия

ГОСТ 10364-90
Группа Б09

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения ванадия

Petroleum and petroleum products. Method for determination of vanadium

МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1992-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.90 N 3102

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6752-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10364-63

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Поправкой (ИУС 9-92)

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, продукты ее перегонки, тяжелые дистиллятные топлива, остаточные нефтепродукты и устанавливает фотометрический метод определения ванадия при содержании его не менее 2 мг/кг продукта.
Стандарт не распространяется на отработанные масла и нефтепродукты с золообразующими присадками.
Сущность метода заключается в обработке испытуемой пробы концентрированной серной и азотной кислотами или элементарной серой, или сожжении пробы. Полученная при сжигании зола подвергается кислотной обработке с последующим фотометрированием раствора комплекса фосфоровольфрамовокислого ванадия на длине волны 436 нм.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоколориметр, оснащенный фильтром, обеспечивающим полосу пропускания 10-20 нм при длине волны 436 нм; кюветы измерительные с толщиной слоя 1; 2 или 5 см.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до (525±25) °С или при озолении пробы (825±25) °С.
Электроплитка закрытая с терморегулятором.
Чашки для выпаривания из термостойкого и химически стойкого стекла или платиновые чашки диаметром 80-110 мм вместимостью 50-400 см .
Палочка стеклянная.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 150, 250 и 400 см .
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см .
Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147.
Пипетки вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 см по ГОСТ 29227.
Лампа инфракрасная или другие нагревательные устройства, позволяющие выпаривать пробу без разбрызгивания.
Горелка газовая.
Капельница по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 55-60 мм.
Промывалка.
Бумага индикаторная.
Бумага фильтровальная с содержанием золы не более 0,015% или обеззоленный фильтр.
Вода дистиллированная и бидистиллированная, рН 5,4-6,6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и разбавленная 1:9. При приготовлении разбавленных кислот к объемам воды осторожно добавляют концентрированную кислоту.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 85%-ная и разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1, 2 моль/дм .
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор 185 г/дм .
Сера элементарная с содержанием золы не более 10 мг/кг.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 0,5 и 2,0 моль/дм .
Изопропанол, х.ч. или ч.д.а.
Ванадия пятиокись по НД, х.ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х.ч.
Ксилол, х.ч. или ч.д.а.

1,4-толуолсульфокислота, х.ч. или ч.д.а.
Фенолфталеин, 1%-ный раствор в этиловом спирте.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию х.ч. или ч.д.а.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
(Поправка, ИУС 9-92).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517.

2.2. Приготовление серной кислоты ()=2 моль/дм .
В фарфоровый стаканчик вместимостью 150 см наливают 70 см дистиллированной воды и осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании, добавляют 11 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Читать еще:  Советы по работе с монтажной пеной. как установить откосы своими руками?

2.3. Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/дм .

В стакане вместимостью 50 см растворяют 18,5 г двухводного вольфрамовокислого натрия () в горячей дистиллированной воде, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.4. Приготовление гидроокиси натрия ()=0,5 моль/дм .
В стакан вместимостью 100 см помещают 20,0 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.5. Приготовление гидроокиси натрия ()=2 моль/дм .
В стакан вместимостью 50 см помещают 8 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.6. Приготовление эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг (1 см раствора содержит 1 мг ванадия).
В стакане вместимостью 100 см растворяют 0,5740 г метаванадиевокислого аммония в 40 см разбавленной азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.7. Приготовление эталонного раствора ванадия 50 мг/кг (1 см раствора содержит 0,05 мг ванадия).

Пипеткой отбирают 5 см эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.8. Приготовление эталонного раствора ванадия из пятиокиси ванадия ()

2.8.1. Приготовление эталонного раствора ванадия 100 мг/кг (1 см раствора содержит 0,1 мг ванадия).
В стакан вместимостью 50 см помещают 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленного в платиновой чашке при температуре 500 °С — 550 °С в течение 2 ч. Добавляют в стакан 1,5 см 2 моль/дм раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют по каплям 2 моль/дм раствором серной кислоты (приблизительно 0,2 см ) в присутствии лакмусовой бумаги до рН от 6 до 7 с небольшим избытком (приблизительно одна капля).
Затем в стакан добавляют 10 см дистиллированной воды, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой. Все операции проводят по возможности быстро, постоянно перемешивая.

2.8.2. Приготовление раствора ванадия 50 мг/кг (1 см раствора содержит 0,05 мг ванадия).
Пипеткой отбирают 25 см эталонного раствора ванадия 100 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.9. Построение градуировочного графика

2.9.1. В пять стаканов вместимостью 100 см отмеряют пипеткой 0; 5,0; 10,0; 20,0 и 25,0 см раствора ванадия концентрации 50 мг/кг (1 см = 0,05 мг ванадия).
Добавляют к каждой аликвотной части 2 см серной кислоты 1:1, 5 см разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 см вольфрамовокислого натрия, тщательно перемешивают после добавления каждого реактива.
(Поправка, ИУС 9-92).

2.9.2. Растворы нагревают до 40-70 °С, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см , доводят до метки дистиллированной водой и выдерживают в течение 60 мин. Полученные растворы содержат 0; 0,25; 0,50; 1,0; 1,25 ванадия в 50 см раствора. Растворы должны быть прозрачными.

2.9.3. Растворы, приготовленные из реактивов по пп.2.9.1 и 2.9.2, не содержащие ванадия, используют в качестве контрольного раствора.
(Поправка, ИУС 9-92).

2.9.4. Измеряют оптическую плотность рабочего раствора на спектрофотометре при длине волны 436 нм либо на фотоэлектроколориметре со светофильтром, обеспечивающем полосу пропускания от 430 до 450 нм.
Толщину кюветы (1, 2 или 5 см) выбирают в зависимости от содержания ванадия в испытуемом продукте.
В кювету сравнения помещают контрольный раствор.
Кювету толщиной 5 см используют при концентрации ванадия до 10 мг/кг (при этом для построения градуировочного графика отмеряют пипеткой 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора ванадия 50 мг/кг). При концентрации ванадия более 10 мг/кг используют кюветы толщиной 1 или 2 см.

2.9.5. Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают оптическую плотность раствора, а по оси абсцисс — содержание ванадия (мг в 50 см раствора).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Обработка пробы концентрированной серной кислотой

3.1.1. Для достижения однородности пробу перед испытанием нагревают от 20 °С до 100 °С в зависимости от вязкости. Если продукт высоковязкий, то его нагревают от 3 до 10 мин при непрерывном перемешивании. Осадок на дне осторожно перемешивают.

3.1.2. Масса пробы нефтепродукта зависит от предполагаемого содержания ванадия, толщины слоя раствора в измерительной кювете и конечной концентрации (разбавления) пробы.
Массу пробы ( ) в граммах вычисляют по формуле

,

где — коэффициент для расчета массы пробы (табл.1);
— предполагаемая концентрация ванадия, мг/кг.

Толщина кюветы, см

Вместимость колбы для разбавления пробы, см

ГОСТ 6370-83 (СТ СЭВ 2876-81) Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ, НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения механических примесей

Petroleum, petroleum products and additives.

Method for determination of mechanical admixtures

Дата введения 1984-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук (руководители темы); Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Н.П. Соснина, канд. хим. наук; Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 апреля 1983 г. № 1708

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на нефть, жидкие нефтепродукты и присадки и устанавливает метод определения механических примесей.

Настоящий стандарт не распространяется на пластичные смазки и битумы.

Сущность метода заключается в фильтровании испытуемых продуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов в бензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующим высушиванием и взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другого типа, обеспечивающий предельное остаточное давление не более 1,33·10Па (10 мм рт. ст.).

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева (105±2) °С.

Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Стеклянная лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336:

стаканы В-1-200ТС, В-1-400ТС, В-1-600ТС, В-1-1000ТС или колбы Кн-2-500-34ТС, Кн-2-500-50ТС, Кн-2-750-34ТС, Кн-2-1000-34ТС, КН-2-1000-42ТС, Кн-2-1000-50ТС;

стаканчики СВ 14/8, 19/9, 24/10, 34/12;

воронки В56-80ХС, В75-110ХС;

колбы 1-500, 1-1000;

эксикаторы 1-190; 1-250; 2-190; 2-250.

Воронки Бюхнера 1, 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147.

Воронка для горячего фильтрования.

Стеклянная палочка длиной 150-200 мм с оплавленным концом.

Промывалка с резиновой грушей.

Беззольный бумажный фильтр марки «Белая лента» или «Красная лента» или воронки ВФ-1-40-ПОР10, ВФ-1-60-ПОР10, ВФ-1-90-ПОР10, ВФО-40-ПОР10-19/26, ВФО-60-ПОР10-29/32, ВФО-90-ПОР10-29/32 по ГОСТ 25336.

При разногласиях в оценке качества продукции по механическим примесям применяют бумажный фильтр марки «Белая лента», испытания проводят в одинаковых условиях.

Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или нефрас Сили Спо НТД или бензин прямогонный с температурой начала кипения не ниже 80 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир этиловый технический.

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 5789-78.

Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (по объему).

Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (по объему).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Термометр ТЛ-2 1-2 по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Вакуумметр, обеспечивающий регистрацию остаточного давления 1,33·10Па (10 мм рт. ст.).

При испытании допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 3/4 ее вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40-80 °С.

Пробы присадок к маслам нагревают до 70-80 °С и затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. (Исключен, Изм. № 1).

2.3. Бумажный или стеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют при испытании.

Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания.

Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.

2.4. Если для испытания в качестве растворителя используют спирто-толуольную или спирто-эфирную смесь, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50 смгорячего спирта с температурой 50-60 °С.

2.5. При необходимости фильтр промывают 50 смгорячей дистиллированной воды, нагретой до температуры 80 °С.

При необходимости вязкость испытуемого продукта определяют по ГОСТ 33.

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. Все растворители должны быть профильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан помещают подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с табл. 1. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

Погрешность взвешивания, г

Отношение объема растворителя к массе пробы

Нефтепродукты с вязкостью при 100 °С:

не более 20 мм

свыше 20 мм

Нефть с массовой долей механических примесей не более 1 %

Топливо котельное с массовой долей механических примесей:

Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40 и 80 °С соответственно.

Не допускается кипение растворителя при подогреве.

3.2. Содержимое стакана фильтруют через подготовленный по пп. 2.3-2.5 бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, или стеклянный фильтр, укрепленные в штативе.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40 °С (80 °С).

Читать еще:  Как выбрать входную дверь ???? в квартиру и частный дом

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5-15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

3.4. При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца, промывать фильтрат под вакуумом и применять воронку для горячего фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

Бензиновый раствор допускается нагревать до температуры не более 40 °С, толуольный раствор, не более 80 °С.

3.5. После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 40 °С бензином до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадках фильтр с осадком промывают толуолом, подогретым до температуры не более 80 °С.

При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60 °С спирто-толуольной смесью.

3.6. При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200-300 смгорячей дистиллированной воды.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотно-кислого серебра 0,1 моль/дм.

3.7. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

3.8. Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

3.4-3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю механических примесей () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

— масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

— масса пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Два результата определения, полученные одним лаборантом, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.

Два результата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.

ГОСТ Р 51858-2002. Нефть [01.03.21]
ГОСТ Р 51858-2002 на портале
Государственные стандарты, стандарты отраслей не являются объектом авторского права (р.1,ст.6,п.4 «Закона о стандартизации N 5154-1»).

Общие технические условия

Crude petroleum. General specifications.

5.2 Нефть при приеме в систему трубопроводного транспорта для последующей поставки на экспорт должна соответствовать требованиям таблицы 3, группы 1 и таблицы 4, виды 1,2.

6.2 Нефть содержит легкоиспаряющиеся вещества, опасные для здоровья и жизни человека и для окружающей среды. Предельно допустимые концентрации нефтяных паров и опасных веществ нефти в воздухе рабочей зоны установлены в ГОСТ 12.1.005 и [1].
При перекачке и отборе проб нефть относят к 3-му классу опасности (предельно допустимая концентрация аэрозоля нефти в воздухе рабочей зоны — не более 10 мг/м 3 ), при хранении и лабораторных испытаниях — к 4-му классу опасности (предельно допустимая концентрация по углеводородам алифатическим предельным С110 в пересчете на углерод — не более 900/300мг/м 3 )[1]. Нефть, содержащую сероводород (дигидросульфид) с массовой долей более 20 млн -1 , считают сероводородсодержащей и относят ко 2-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация сероводорода (дигидросульфида) в воздухе рабочей зоны не более 10 мг/м 3 , сероводорода (дигидросульфида) в смеси с углеводородами C1-C5 — не более 3 мг/м 3 .
(Измененная редакция, Изм.№ 1).

6.3 Класс опасности нефти — по ГОСТ 12.1.007.

6.4 При отборе проб нефти, выполнении товарно-транспортных и других производственных операций, проведении испытаний необходимо соблюдать общие правила техники безопасности, инструкции по безопасности труда в зависимости от вида работы. При работах с нефтью необходимо применять индивидуальные средства защиты согласно типовым отраслевым нормам, утвержденным в установленном порядке.

6.5 Работающие с нефтью должны знать правила безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.6 Нефть относят к легковоспламеняющимся жидкостям 3-го класса по ГОСТ 19433. Удельная суммарная активность радионуклидов нефти менее 70 кБк/кг (2 нКи/г), что позволяет не относить ее к опасным грузам класса 7.

6.7 Категория взрывоопасности и группа взрывоопасных смесей паров нефти с воздухом — IIA-T3 по ГОСТ Р 51330.11. Температура самовоспламенения нефти согласно ГОСТ 51330.5 выше 250 °С.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

6.8 Общие требования пожарной безопасности при работах с нефтью — по ГОСТ 12.1.004.

7.2 Загрязнение нефтью водных акваторий в результате аварий устраняют локализацией разливов, сбором разлитой нефти или другими методами.

7.3 Предельно допустимая концентрация нефти в воде объектов культурно-бытового пользования и хозяйственно-питьевого назначения для нефти классов 3, 4 — не более 0,1 мг/дм 3 , для нефти классов 1, 2 — не более 0,3 мг/дм 3 ; водных объектов рыбохозяйственного назначения — не более 0,05 мг/дм 3 по СанПиН 2.1.5.980.

8.1 Нефть принимают партиями. Партией считают любое количество нефти, сопровождаемое одним документом о качестве по ГОСТ 1510.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

8.2 Отбор проб — по ГОСТ 2517.

8.3 Для проверки соответствия нефти требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания.

8.4 Приемосдаточные испытания проводят для каждой партии нефти по следующим показателям:
— плотность;
— массовая доля серы;
— массовая доля воды;
— массовая концентрация хлористых солей.
— давление насыщенных паров (только при приеме и сдаче в системе трубопроводного транспорта).
При несоответствии любого из показателей требованиям настоящего стандарта или разногласиях по этому показателю проводят повторные испытания той же пробы, если она отобрана из пробоотборника, установленного на потоке, или повторно отобранной пробы, если она отобрана из резервуара или другой емкости.
Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

8.5 Периодические испытания выполняют в сроки, согласованные принимающей и сдающей сторонами, но не реже одного раза в 10 дней по следующим показателям:
— массовая доля механических примесей;
— давление насыщенных паров (кроме нефти в системе трубопроводного транспорта);
— наличие сероводорода (или массовая доля сероводорода и легких меркаптанов при наличии в нефти сероводорода);
— содержание хлорорганических соединений.
При поставке нефти на экспорт дополнительно определяют выход фракций и массовую долю парафина.
Результаты периодических испытаний заносят в документ о качестве испытуемой партии нефти и в документы о качестве всех партий до очередных периодических испытаний.
При несоответствии результатов периодических испытаний по любому показателю требованиям настоящего стандарта испытания переводят в категорию приемосдаточных для каждой партии до получения положительных результатов не менее чем в трех партиях подряд.

8.6 При разногласиях в оценке качества нефти проводят испытания хранящейся арбитражной пробы. Испытания проводят в лаборатории, определенной соглашением сторон.
Результаты повторных испытаний считают окончательными и вносят в паспорт качества на данную партию нефти.

Давление насыщенных паров, выход фракций, массовую долю сероводорода и легких меркаптанов определяют в точечных пробах, отобранных по ГОСТ 2517.

Остальные показатели качества нефти определяют в объединенной пробе, отобранной по ГОСТ 2517.

9.2 Массовую долю серы в нефти определяют по ГОСТ 1437, ГОСТ 51947 или согласно приложению А (7). При использовании методов по ГОСТ Р 51947 или согласно приложению А (7) массовая доля воды в пробе не должна быть более 0,5%.

При разногласиях в оценке качества нефти по массовой доле серы определение выполняют по ГОСТ Р 51947.

9.3 Плотность нефти при температуре 20 °С определяют по ГОСТ 3900 и приложению А (11), при температуре 15 °С — по ГОСТ Р 51069 или по приложению А [2, 3, 8].
Плотность нефти на потоке в нефтепроводе определяют плотномерами. При разногласиях в оценке плотности нефти плотность определяют по ГОСТ 3900 или ГОСТ Р 51069.

9.1-9.3(Измененная редакция, Изм.№ 1).

9.4(Исключен, Изм.№ 1).

9.5 Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477. Допускается применять метод согласно приложению А [5]. При разногласиях в оценке качества нефти массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477 с использованием безводного ксилола или толуола.

9.6 Массовую концентрацию хлористых солей в нефти определяют по ГОСТ 21534. Допускается применять метод согласно приложению А [4].
При разногласиях в оценке качества нефти массовые концентрации хлористых солей определяют методом А по ГОСТ 21534.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

9.7(Исключен, Изм.№ 1).

9.8 Давление насыщенных паров нефти определяют по ГОСТ 1756, ГОСТ 52340 или согласно приложению А (10).

Допускается применять метод согласно приложению А (9) с приведением к давлению насыщенных паров по ГОСТ 1756.

При разногласиях в оценке качества нефти давление насыщенных паров определяют по ГОСТ 1756.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

9.9,9.10(Исключены, Изм.№ 1).

9.11 Определение массовой доли органических хлоридов в нефти выполняют по ГОСТ Р 52247 или в соответствии с приложением А (6).

Для получения фракции, выкипающей до температуры 204°С, допускается использование аппаратуры по ГОСТ 2177 (метод Б).

Читать еще:  Регулировка доводчика двери своими руками после установки

При разногласиях в оценке качества нефти определение массовой доли органических хлоридов выполняют по ГОСТ 52247.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

При необходимости могут быть использованы следующие методы испытаний:
1 (Исключена, Изм.№ 1).
2 АСТМ Д 1250-2004 Стандартное руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов
3 АСТМ Д 1298-99 Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырых нефтей и жидких углеводородов с помощью ареометра
4 АСТМ Д 3230-99 Сырая нефть. Определение солей электрометрическим методом
5 АСТМ Д 4006-81 (2000) Вода в сырых нефтях. Метод дистилляции
6 АСТМ Д 4929-99 Стандартный метод определения органических хлоридов, содержащихся в сырой нефти
7 АСТМ Д 4294-98 Нефтепродукты. Определение серы бездисперсионным рентгеноспектральным флюоресцентным методом
8 АСТМ Д 5002-99 Стандартный метод определения плотности и относительной плотности сырой нефти цифровым анализатором плотности
9 АСТМ Д 6377-99 Стандартный метод определения давления паров сырой нефти VPCRx (метод расширения)
10 АСТМ Д 323-99а Метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (метод Рейда)
11 ИСО Р 91/2-1991 Рекомендации ИСО по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов, основанных на измерении плотности при 20°С.

ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 2005 г., феврале 2010 г. (ИУС 11-2005, 3-2009, 2-2010, 6-2010, 3-2011, 5-2012)

По материалам издания «Нефть. Общие технические условия. Издание официальное.»
Москва, ИПК Издательство стандартов,2006 г.

ГОСТ 1461-75 НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

Добавил: Богдан Кривошея

Дата: [16.08.2018]

ГОСТ 1461-75 НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

Petroleum and petroleum products. Method of ash test

Ограничение срока действия снято в 1993 г.

Взамен ГОСТ 1461-59

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Н.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук (руководитель темы); Д.В. Подольская; Т.Н. Чекмасова; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 N 1933

3. Взамен ГОСТ 1461-59

4. Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.

5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82

6. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка

7. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3370

8. Переиздание (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2 и 3, утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82, 7-84, 1-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов (кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).

Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.

В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Аппаратура, материалы и реактивы

1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:

тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ 19908-90;

чаши из платины применяются при испытании продуктов, не содержащих элементы, отравляющие платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;

тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5, чащи выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 9147-80;

тигли и чаши фарфоровые применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;

плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;

электропечи типа СНОЛ-1, 6.2, 5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователем ТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550±25)°С или (775±25)°С;

в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;

милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000°С по ГОСТ 9736-91 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550±25)°С или (775±25)°С на расстоянии 10 — 20 мм от пода муфеля или тигельной печи;

эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82;

подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе;

термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400-80;

фильтры обеззоленные бумажные, диаметром 9 — 11 см с известной массой золы одного фильтра;

асбест листовой толщиной 3 — 5 мм;

весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0, 0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0, 01 г;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную водой в соотношении 1:4;

аммоний азотнокислый 10%-ный водный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

толуол по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 5789-78;

Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (775±25)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25)°С.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0, 0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517-85, хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 вместимости.

Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50°С более 60 мм/с 2 (60 сСт), предварительно нагревают до 50 — 60°С.

При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.

Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п. 2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.

Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г и берут в него массу испытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с табл. 1, а для народного хозяйства — табл. 1а.

Погрешность взвешивания, г

Погрешность взвешивания, г

Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5 — 10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.

Высоковязкие нефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.

Если в технических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, то испытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. При испытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем устанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10 — 30 мин при температуре не выше 120°С до прекращения легкого вспенивания на поверхности нефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощи термометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащим воду и имеющим температуру вспышки выше 250°С.

Общий вид установки для обезвоживания нефтепродукта

3.3. После того, как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазки одновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.

Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку и нагревают.

Выпаривание или сжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во время выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным и спокойным.

В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1 — 2 см 3 изопропилового спирта. Если пенообразование продолжается, к продукту добавляют 10 см 3 смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.

При перетекании анализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.

Допускается проводить испытание без фильтра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300°С, постепенно нагревают до (775±25)°С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.

Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25)°С или (775±25)°С, и выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальном каркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. Обработка результатов

4.1. Зольность испытуемого продукта (X) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса испытуемого продукта, г;

m2 — масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.

Примечание. При выпаривании m2 не учитывают.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Записывают результат с точностью 0, 001% для образцов с зольностью до 0, 2% и с точностью 0, 01% — для образцов с зольностью свыше 0, 2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2; 4.3. (Исключены, Изм. N 1).

5. Точность метода

5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превышать 10% относительно среднего арифметического сравнительных результатов.

5.1.3. Зольность продукта 0, 002% включительно оценивается как ее отсутствие.

5.1 — 5.1.3. (Измененная редакция. Изм. N 3).

5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

голоса
Рейтинг статьи
Ссылка на основную публикацию
ВсеИнструменты
Adblock
detector